流速：1.0ml·min-1，检测波长：254nm，柱温：30℃。结果：大黄素在10.04～50.20μg·ml-1范围内线性关系良好（r =0.9998）；平均加样回收率为97.6%， RSD=3.4%（n=6）；大黄酚在20.04～60.12μg·ml-1范围内线性关系良好（r =1.0000）；平均加样回收率为98.5%， RSD 3.1%（n=6）。结论：该方法简便易行，结果准确可靠，可适用于牛黄清胃丸的质量控制。 代写论文

    Determination the content of Emodin and Chrysophanol in Niuhuangqinwei pills by HPLC

    【Abstract objective】To establish a HPLC method for determination the content of emodin and chysophanol in Niuhuangqingwei pills. METHOD: The shimadzu VP-ODS C18(250 mm×4.6 mm,5 um) was used, the mobile phase was methanol-0.1% phosphoric acid solution(80:20), the column temperature was 30 ℃,the  detection wavelength was 254 nm.the flow rate was 1.0ml·min-1. RESULTS  The linear ranges of emodin and chrysophanol were at 10.04-50.20 ug(r=0.999 8) and 20.4-60.12 ug.ml-1(r=1.000 0) respectively, the average recoveries(n=6) were 97.6% and 98.5% with RSD 3.4% and 3.1% respeclivery. CONCLUSION  The method is simple and  accurate, it can be used for quality control of Niuhuangqingwei  pills.

    【Key words】 HPLC; Niuhuangqingwei pills; emodin;chrysophanol; determination

    牛黄清胃丸为《卫生部药品标准》第一册（中药成方制剂）收载的品种，由牛黄、大黄、菊花、黄芩、黄柏、桔梗、麦冬等17味中药组成，具有清胃泻火、润燥通便之功效。临床用于心胃火盛，头晕目眩，口舌生疮，牙龈肿痛，乳蛾咽痛，便秘尿赤[1]，疗效良好。处方中大黄为君药之一，大黄素和大黄酚为其主要有效成分，原标准中只有显微鉴别。为了更好地控制制剂的内在质量，本文采用高效液相色谱法测定牛黄清胃丸中大黄素和大黄酚的含量，以期为该制剂的质量提供快速、准确的测定方法，现报告如下。

    1  仪器与试药

    LC－2010A 高效液相色谱仪，CLASS－VP 色谱工作站；大黄素对照品（批号：110756-200110），大黄酚对照品（批号：110796-200310），由中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用；牛黄清胃丸为市售样品（北京同仁堂股份有限公司同仁堂制药厂，规格6g/丸，批号： 6015504，7013189，7011172）。甲醇为色谱纯；水为超纯水；其他试剂均为分析纯。

    2  方法与结果

    2.1  色谱条件

    色谱柱：SHIMADZU VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5 um)；流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（80：20，V/V）；检测波长：254nm；流速：1.0ml·min-1；柱温：30℃。

    2.2  溶液制备

    2.2.1 对照品溶液的制备  精密称取经五氧化二磷减压干燥12h以上的大黄素对照品和大黄酚对照品各适量，分别加甲醇制成每1ml各含0.1mg的对照品贮备液；再精密量取大黄素对照品贮备液和大黄酚对照品贮备液各适量，加甲醇制成每1ml含大黄素15μg、大黄酚25μg的混合溶液，作为对照品溶液。

    2.2.2 供试品溶液的制备 取重量差异项下的牛黄清胃丸，剪碎，混匀，取约6g，精密称定，置烧杯中，加水5ml，置水浴温热并搅拌使溶散，加硅藻土5g，拌匀，置100℃烘箱中，烘干，转移至锥形瓶中，并用水5ml洗涤烧杯及玻棒，洗液并入锥形瓶中，置100℃烘箱中，烘干，精密加入盐酸-乙醇（1：25）混合溶液50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz）10 min，置水浴上加热回流2 h，放冷，再称定重量，用盐酸-乙醇（1：25）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置蒸发皿中，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液[2]。

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